补骨脂含量普遍不够 各产地含量差异评测

　　补骨脂味辛、苦，性温，归肾、脾经。具温肾补阳，纳气，止泻之功效。用于阳痿遗精,遗尿尿频,腰膝冷痛,肾虚作喘，五更泄泻；外用治白癜风， 斑秃。其主要成分为香豆素类和黄酮类化合物。补骨脂素和异补骨脂素为补骨脂的主要有效成分。其他其主要成分为香豆素类和黄酮类化合物。补骨脂素和异补骨脂素为补骨脂的主要有效成分。

　　不同产地补骨脂素和异补骨脂素的含量评测

　　在上述色谱条件下测定了11 个产地的补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量, 每个样品平行测定3 次, 结果见图和表。

　　对提取溶剂的选择, 文献报道多以甲醇作为提取溶〔4、5〕, 我们试验了氯仿、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、水溶液, 结果显示补骨脂素和异补骨脂素单纯水提取含量比单纯甲醇和乙醇提取率高, 甲醇提取补骨脂中补骨脂素的含量为6.64mg/g, 异补骨脂素为6.47mg/g, 乙醇提取补骨脂中补骨脂素的含量为6.02 mg/g, 异补骨脂素为6.07mg/g, 水提取补骨脂中补骨脂素的含量为8.25 mg/g, 异补骨脂素为7.27 mg/g , 进一步比较不同浓度甲醇和不同浓度乙醇提取所含补骨脂素和异补骨脂素提取率, 相应不同浓度甲醇较乙醇为高, 50%甲醇水溶液提取的补骨脂素的含量明显高于其他浓度的甲醇水溶液, 提取效率最高。

　　对提取方法和时间的选择, 我们试验了超声提取、冷浸提取、水浴回流提取, 结果表明超声提取1 h 和冷浸24h能提取完全, 但由于超声提取杂质含量高, 因此我们选择了冷浸24h。

　　色谱条件的选择, 实验过程中考察了甲醇-水不同比例及乙腈-水不同比例的流动相和不同类型色谱柱分离效果, 最终确定了本方法所采用的色谱条件, 分离度较好, 结果稳定。

　　本文测定了不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量, 结果差别不大。本法灵敏度高, 重现性、稳定性好, 测定迅速, 结果准确。可为补骨脂及其制剂的质量控制提供科学依据。

　　不同产地三种黄酮类成分的含量评测

　　以四川产补骨脂为研究对象,采用加样回收率测定方法,取已测含量的样品约1 g ,精密称定,按高、中、低浓度分别添加一定量的对照品,按项下操作,制备成加样回收率供试液,并依法测定,结果见表1。

　　由上表可见,补骨脂甲素、补骨脂异黄酮和补骨脂查耳酮的平均回收率分别为99.27%、98.59% 和99.16% ,符合分析方法的要求。

　　取不同产地的补骨脂,按项下操作,每个产地的样品平行制备3份, 分别测定补骨脂甲素、补骨脂异黄酮和补骨脂查耳酮的含量,结果见表2,对照品及供试品色谱图见图1和图2。

　　在样品预处理中选用70%乙醇和无水乙醇作提取溶媒,比较了超声提取和回流提取,结果表明用70%乙醇作为提取溶媒效果最好。回流提取1h、2h与索氏提取至无色相比,结果表明,回流1 h已基本提取完全。

　　补骨脂查耳酮的保留行为与其它两成分差异较大,在同一流动相条件下,不能同时检测这3种成分, 因而本文选用两个流动相系统分别对3种成分进行检测。各成分与其它未知成分分离良好。

　　试验结果表明,不同产地补骨脂中黄酮类成分含量存在较大差异,因此,对补骨脂中黄酮类成分进行含量测定应成为补骨脂药材质量评价的重要指标。