12月22日，贵州省药品监督管理局关于发布制马兜铃质量标准的公告

　　制马兜铃质量标准经贵州省食品药品检验所标准复核和专 家评审后，同意作为我省中药民族药饮片标准予以发布。《贵州省中药民族药饮片标准》(2019 年版第二册)收载出版后，本公告自行废止。 

　　     贵州省药品监督管理局

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　　附件：制马兜铃质量标准

　　制马兜铃

　　Zhimadouling

　　【来源】 本品为马兜铃科植物北马兜铃Aristolochia contorta Bunge.或马兜铃Aristolochia debilis Sieb. et Zucc.的干燥成熟果实。秋季果实由绿变黄时采收，干燥。本品亦为我省少数民族习用药材。

　　【炮制】 取马兜铃(去籽)，粉碎成最粗粉或粗粉，用10倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡，弃去浸泡液，用清水冲洗至无色，同法反复数次，沥干，用1%冰醋酸溶液浸泡，再用清水洗至近中性，烘干。

　　【性状】 本品为黄棕色至棕色粉末。气特异，味微，苦。

　　【鉴别】 (1)本品粉末黄棕色至棕色。果隔厚壁细胞呈上、下层交叉排列，一层细胞呈纺锤形或长梭形，另一侧细胞类长方形或不规则形，壁稍厚，具点状纹孔。

　　(2)取本品粉末3g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取马兜铃对照药材3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2020年版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以甲苯-乙酸乙酯-水-甲酸(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显三个相同颜色的荧光斑点。

　　【检查】 水分 不得过13.0%(《中国药典》2020年版四部通则0832第二法)。

　　【含量测定】 马兜铃酸 Ⅰ 限量 照高效液相色谱法和质谱法测定。

　　色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径2.1mm);以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液(含5mmol/L甲酸铵)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.3ml;柱温为30℃。

　　采用三重四级杆质谱检测器，电喷雾正离子模式(ESI)正离子模式下多反应监测(MRM)，监测离子对见下表：

　　对照品溶液(进样量为1μl)中马兜铃酸I的色谱峰(m/z359.0→298.0)信噪比应大于10︰1。

　　对照品溶液的制备 取马兜铃酸I对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含200ng的贮备液。分别精密量取贮备液适量，加甲醇制成每1ml分别含马兜铃酸I 5ng、10ng、25ng、50ng、75ng、100ng的溶液，即得。

　　供试品溶液的制备 取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率500W，频率 40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，以对照品峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标制备标准曲线，从标准曲线读出供试品溶液中相当于马兜铃酸I的量，计算即得。

　　本品按干燥品计算，每1g含马兜铃酸Ⅰ(C17H11NO7)计，应不得过0.6μg。

　　【性味与归经】 苦，微寒。归肺，大肠经。

　　【功能与主治】 清肺降气，止咳平喘，清肠消痔。用于肺热咳喘，痰中带血，肠热痔血，痔疮肿痛。

　　【用法与用量】 1～3g。须经配方使用。

　　【注意】 本品含马兜铃酸、可引起肾脏损害等不良反应;儿童及老年人慎用;孕妇、婴幼儿及肾功能不全者禁用。

　　【处方应付】 写马兜铃、马兜铃(制)付制马兜铃。

　　【贮藏】 置干燥处。

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