八角茴香油的提取实验

　　将回流提取法、水蒸气蒸馏法、快速提取法对八角枝叶或干果中八角茴香油提取进行了比较,并确定八角枝叶或干果中八角茴香油的最佳提取方法和条件。结果表明,快速提取法比回流提取法、水蒸气蒸馏法提取效率高,快速简便。快速提取法提取八角茴香油的最佳条件为：干果原料与水比为1∶6,提取回流时间为2 h,产品收率达12.78%,且含八角茴香脑90.83%。

　　八角茴香(Illicium verum HooK.F.)属常绿乔木，是我国特产的芳香植物，主要分布在广西、广东、贵州、云南等省区。广西是我国八角茴香的主要产区，产量占全国的85%，占世界的70%，八角茴香树成为了当地重要的经济树种之一。八角茴香和八角茴香油是人们喜用的优良食品调料，八角茴香油具有大茴香辛香香气。八角茴香油除了用作调味辛香料外，在食品工业、酿造工业、饮料业、日用化妆品和制药行业中均有广泛的用途。目前，国内外生产八角茴香油采用水蒸气蒸馏法，传统有机溶剂提取，超临界CO2 流体提取等工艺。工艺不同，八角茴香油的产量与质量不同。本文采用微量法，分别比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油的提取率的影响。

　　1 实验部分

　　1.1 仪器与药品

　　微型化学实验仪器一套(云南大学研制)、JD300-3多功能电子天平。

　　八角(购于桂林市)、95%乙醇(C.P.)、丙酮(C.P.)、石油醚(A.R.)。

　　1.2实验原理

　　八角茴香的主要成分为大茴香脑即八角茴香脑，约占80%—90%，还有大茴香基甲酮、大茴香醛、甲基黑椒酚、二戊烯等[1]。其中八角茴香脑的分子式为C10H12O，分子量为148.20，其结构式为：

　　八角茴香油具有清而辛香香气，味甜。而大茴香脑是无色至淡黄色液体，低温时凝固，为白色结晶，常温时是液体，有特殊香气，能溶解于2—3倍的95%乙醇以及丙酮，与水几乎不溶。

　　1.3 实验步骤

　　1.3.1方法一：

　　用电子天平称取2.0000克八角茴香粉，用滤纸包成圆柱形，放入索氏提取器内，在烧瓶里加入20ml的95%乙醇，水浴加热回流提取，回流至索氏提取器中提取液几乎没有颜色，停止加热，自然冷却，用倾泻法将烧瓶中的提取液转移到烧杯中，用少量乙醇洗涤烧瓶2 ~ 3次，合并提取液进行浓缩，当浓缩液面出现较多的墨绿色物时加入等量的蒸馏水趁热过滤，将滤液继续浓缩，液面有墨绿色物出现时再加等量的蒸馏水趁热过滤，重复此操作直到没有墨绿色物出现为止(目的是除去浓缩液中的叶绿素)，再放在水浴锅上蒸干，得到黄棕色的膏状物——八角茴香油，产量0.1472克，提取率7.36%。

　　1.3.2、方法二：

　　用电子天平称取2.0000克已粉碎的八角茴香粉，用滤纸包成圆柱形，放入索氏提取器内，在烧瓶里加入20ml的丙酮，水浴加热回流提取，回流至索氏提取器中提取液几乎没有颜色，停止加热，用倾泻法将烧瓶中的提取液转移到烧杯中，用少量丙酮洗涤烧瓶2 ~ 3次，合并提取液进行浓缩，当浓缩液面出现较多的墨绿色物时加入等量的蒸馏水趁热过滤，将滤液继续浓缩，液面有墨绿色物出现时再加等量的蒸馏水趁热过滤，重复此操作直到没有墨绿色物出现为止(目的是除去浓缩液中的叶绿素)，再放在水浴锅上蒸干，得到黄棕色的膏状物——八角茴香油，产量0.1142克，提取率5.62% 。

　　2 实验结果与讨论：

　　2.1比较95%乙醇和丙酮对八角茴香油提取率的影响：

　　本文通过95%乙醇和丙酮两种不同的溶剂进行实验，他们对八角茴香油提取率的影响，结果见表1。

　　从表1可以看出，95%乙醇和丙酮试剂用量均为20ml，95%乙醇虹吸8-15次，用时间80-100min，所得的八角茴香油提取率比丙酮虹吸10-15次，用时间100-120min，所得的八角茴香油提取率要高，因此，用95%乙醇回流萃取八角茴香油的效果比较好。

　　2.2八角茴香油的理化性质

　　八角茴香油：黄棕色的膏状物，难溶于水，与乙醚、氯仿、苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳、石油醚混溶。

　　2.3 实验特点

　　与常规实验相比,采用微型实验试剂用量少，有效节约了试验经费。大大提高了办学效率，同时，对学生进行规范操提出了更高的要求，有利于培养学生养成严谨的科学态度。

　　3、结论：

　　本实验采用微量法，分别比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油的提取率的影响，结果表明：用95%乙醇回流萃取八角茴香油效果较好。